Четверг, 4 Июль 2024, 13:20

Сайт: Система поддержки учебных курсов НИ РХТУ
Курс: Электронная библиотека (Электронная библиотека)
Глоссарий: Терминологический словарь

Гальченко Валентина

Дилатометр

От лат. dilato - расширяю и ...метр.

Прибор, измеряющий изменения размеров тела, вызванные воздействием температуры, давления, электрического и магнитного полей, ионизирующих излучений или каких-либо др. факторов. Наиболее важная характеристика Д. - его чувствительность к абсолютному изменению размеров тела.

Распространение получили оптико-механические, ёмкостные, индукционные, интерференционные, рентгеновские, радиорезонансные Д. В оптико-механическом Д. изменение размеров исследуемого образца вызывает смещение светового указателя (см. рис. 1). Изменение длины образца определяют либо на основе предварительной калибровки прибора, либо из геометрических соотношений. Чувствительность Д. ~ 10-6-10-7 см. В ёмкостных Д. изменение размеров исследуемого образца приводит к изменению ёмкости конденсатора, который служит в них датчиком (иногда поверхность образца является одной из пластин конденсатора). Для определения изменения размеров образца по изменению ёмкости прибор предварительно калибруется. Чувствительность Д. ~ 10-9 см.

Схема оптико-механического дилатометра

Рис. 1 Схема оптико-механического дилатометра: 1 - исследуемый образец; 2 - шток; 3 - зажим; 4 - зеркало, прикрепленное к валику 5; 6 - магнит, притягивающий зажим; 7 - источник света; 8 - зрительная труба

В индукционных Д. изменение размера образца вызывает взаимное смещение катушек индуктивности, что приводит к изменению их индуктивности взаимной. Для определения изменения размеров образца индукционного Д. осуществляют предварительную калибровку прибора. Чувствительность Д. ~ 10-9 см. В интерференционном Д., основанном на принципе Физо (см. рис. 2), получают интерференционную картину при освещении монохроматическим светом двух оптических пластин, между которыми расположен исследуемый образец. Поскольку интерференционная картина получается при наложении пучков света, отражённых только от нижней плоскости верхней пластины и от верхней плоскости нижней (остальные картины убираются из поля зрения специальным расположением пластин), то сдвиг интерференционных полос происходит только при изменении длины образца. По сдвигу полос и длине световой волны рассчитывают изменение длины образца. Чувствительность Д. ~ 10-8 см. Рентгеновским Д. (по существу установкой для рентгеноструктурного анализа) измеряют изменение параметров кристаллической решётки исследуемого тела по рентгенограммам, снятым одним из известных способов. Чувствительность Д. в пересчёте на макроразмеры ~10-5-10-6 см. В радиорезонансных Д. датчиком служит полый резонатор, который может быть изготовлен из исследуемого материала или иметь упругую стенку, соединённую с образцом. В обоих случаях при изменении размеров исследуемого образца изменяется объём резонатора, что приводит к изменению резонансной частоты. По сдвигу резонансной частоты рассчитывается изменение размеров образца. Чувствительность Д. доведена до 10-12 см.

Схема интерференционного дилатометра

Рис. 2 Схема интерференционного дилатометра: 1 - источник света; 2 - конденсор; 3 - полупрозрачное зеркало; 4 - нижняя плоскость верхней пластины; 5 - верхняя плоскость нижней пластины; 6 - исследуемый образец; 7 - интерференционная картина в плоскости ЛЛ; 8 - линза, позволяющая наблюдать интерференционную картину

Конструкция Д., как правило, предусматривает возможность изменения внешних физических воздействий на исследуемый образец (в частности, изменение температуры образца и её стабилизацию). Особое внимание при измерениях уделяется учёту расширения (сжатия) окружающих образец тел: передающих звеньев Д. и др.

Для веществ, находящихся в жидком или газообразном состоянии, рассматривают только объёмное расширение. Д. для определения объёмного расширения жидкостей конструктивно весьма разнообразны, но по принципу действия сводятся главным образом к следующим типам:

1) Жидкость заполняет резервуар и часть тщательно калиброванного капилляра; наблюдают изменение уровня жидкости в капилляре при изменении температуры;

2) Жидкость, заполняющая резервуар известного объёма, при нагревании частично из него вытекает; по массе вылившейся жидкости определяют её массу в резервуаре при температуре опыта, а следовательно, плотность жидкости в зависимости от температуры. Коэффициент теплового расширения материала резервуара в обоих случаях должен быть известен. Методом калиброванного капилляра можно измерить объёмное тепловое расширение и твёрдого тела, поместив его в резервуар, заполненный жидкостью с известным коэффициентом теплового расширения. Для измерения теплового расширения жидкостей применялся также метод сообщающихся сосудов, предложенный П.Дюлонгом и А.Пти (1818). Измерение объёмного расширения газов осуществляют Д., работающими по принципу газового термометра.

Лит.: Стрелков П. Г., Косоуров Г. И., Самойлов Б. Н., Дилатометр для образцов малых размеров, «Изв. АН СССР. Сер. физическая», 1953, т. 17, №3, с. 383; Стрелков П. Г., Новикова С. И., Кварцевый дилатометр для низких температур, «Приборы и техника эксперимента», 1957, № 5, с. 105; Pudalov V. M., Khaikin M. S., Dilatometer with a sensitivity of 10-4 Angstom, «Cryogenics», 1969, v. 9, № 2, p. 128; Collins J. G., White G. K., Thermal expansion of solids, «Progress in Low Temperature Physics», 1964, v. 4, p. 450; Symposium on thermal expansion of solids, «Journal of Applied Physics», 1970, v. 41, №13.

Я. С. Агранович

Дилатометрия

От лат. dilato — расширяю и ...метрия

Метод определения изменения размеров тел и коэффициента линейного расширения α при различных, главным образом тепловых воздействиях. Измерения проводят на специальных приборах - дилатометрах различной степени сложности и автоматизации. По принципу действия они аналогичны широко известному прибору Шевенара. При измерениях на дифференциальном дилатометре удлинение испытуемого образца и эталона при нагреве передается исполнительным механизмом перьям. На барабане самописца, смонтированного на основании, записываются кривые расширения образца и эталона в координатах время - расширение. Для определения α строят кривую истинного расширения образца.

Дилатометрия - раздел физики, изучающий зависимость изменения размеров тел от воздействия внешних условий: температуры, давления, электрического и магнитного полей, ионизирующих излучений и т.д. В основном Д. изучает тепловое расширение тел и его различные аномалии (при фазовых переходах и др.). Применяемые для целей Д. приборы называются дилатометрами. Методы Д. широко применяют при изучении свойств веществ в физике, а также в материаловедении.

Динамическая прочность

Cпособность материала сопротивляться действию динамических нагрузок без разрушения или без существенного изменения формы.

Динамометр

От динамо... и ...метр.

Прибор для измерения силы или момента, состоит из силового звена (упругого элемента) и отсчётного устройства. В силовом звене Д. измеряемое усилие преобразуется в деформацию, которая непосредственно или через передачу сообщается отсчётному устройству. Д. можно измерять усилия от нескольких н (долей кгс) до 1 Мн (100 тс). По принципу действия различают Д. механические (пружинные или рычажные), гидравлические и электрические. Иногда в одном Д. используют два принципа. По назначению Д. разделяют на образцовые и рабочие (общего назначения и специальные).

Образцовые Д. предназначены для поверки и градуировки рабочих Д. и контроля усилий машин при испытании механических свойств различных материалов и изделий. По степени точности различают образцовые Д. 1-го, 2-го и 3-го разрядов: Д. 1-го разряда (см. рис. 1) предназначаются для поверки образцовых Д. 2-го разряда (см. рис. 2), которые, в свою очередь, применяются для поверки и градуировки Д. 3-го разряда и поверки Д. общего назначения. Д. 3-го разряда служат для поверки и градуировки испытательных машин и приборов, изготовляются с упругими элементами в виде замкнутых скоб, работающих в основном на изгиб, и замкнутых скоб или стержней, испытывающих деформацию сжатия или растяжения.

Переносной образцовый динамометр 1-го разряда

Рис. 1 Переносной образцовый динамометр 1-го разряда: 1 - упругий элемент; 2 и 3 - хвостовики для приложения нагрузки Р; 4 - оптическое устройство для наблюдения результатов измерения

Стационарный образцовый динамометр 2-го разряда с пределом измерения 5 тс (50 кн)

Рис. 2 Стационарный образцовый динамометр 2-го разряда с пределом измерения 5 тс (50 кн): 1 - грузовой рычаг; 2 и 4 - грузовые пакеты; 3 - пульт управления

Рабочие Д. общего назначения применяют для измерения тяговых усилий тракторов, тягачей, локомотивов, морских и речных буксиров (тяговые Д.), а также для определения усилий, возникающих в конструкциях и машинах при приложении внешних сил. Рабочие Д. специального назначения служат для определения крутящих моментов, тянущей силы воздушных и гидравлических винтов, тормозящих усилий, усилий резания и подачи. В металлорежущих станках и т. п. они часто не являются самостоятельными приборами, а включаются в комплекс испытательных устройств (динамометрическая втулка, динамометрическое колесо и др.). Рабочие Д. по степени точности делятся на два класса: 1-й - с погрешностью ± 1%, и 2-й - с погрешностью ± 2% от предельного значения нагрузки. Д. с пишущим устройством называется динамографом (см. рис. 3), а со считающим или показывающим устройством - работомером (см.рис. 4).

Тяговый гидравлический динамограф

Рис. 3 Тяговый гидравлический динамограф: 1 - тяговое звено; 2 - маслопровод; 3 - манометрическая трубка; 4 - записывающее устройство

Рабочий пружинный динамометр растяжения - работомер

Рис. 4 Рабочий пружинный динамометр растяжения - работомер: 1 и 5 - захваты-проушины для приложения нагрузки; 2 - корпус с ромбовидным упругим элементом; 3 - циферблат со шкалой; 4 - стрелка

Наиболее перспективны электрические Д., состоящие из датчика, преобразующего деформацию в электрический сигнал, и вторичного прибора, усиливающего и записывающего сигнал. Применяют датчики сопротивления (тензорезисторные), индуктивные, пьезоэлектрические, вибрационно-частотные. Наиболее широко применяют датчики сопротивления с упругим элементом и тензорезисторными решётками. При приложении нагрузки упругий элемент и тензорезисторные решётки деформируются, в результате чего разбалансировываются токи моста сопротивления, в который включены решётки. Этот сигнал усиливает и записывает вторичный прибор со шкалой, градуированной в единицах силы.

Д. медицинский предназначен для измерения силы различных мышечных групп человека. В некоторых медицинских Д. измерение силы основано на сжимании металлической пружины, соединённой со стрелкой циферблата (см. рис. 5). Применяют также ртутные, гидравлические, электрические и маятниковые медицинские Д. Распространение получил полидинамометрический станок А. В. Коробкова и Г. И. Черняева, позволяющий добиваться изолированного действия разных групп мышц и измерять их силу в равных условиях.

Пружинный ручной медицинский динамометр

Рис. 5 Пружинный ручной медицинский динамометр

Лит.: Маликов Т. Ф., Шнейдерман А. Л., Шулемович А. М., Расчеты упругих тензометрических элементов, М., 1964; Осокина А. П., Типизация испытательных машин и весоизмерительных приборов, М., 1965.

С. И. Гаузнер

Динасовые огнеупорные изделия

От названия скалы Динас, Craig-y-Dinas, в Великобритании, в Уэльсе.

Огнеупоры, содержащие не менее 93% кремнезёма. Изготовляются из кремнезёмистых пород, главным образом кварцитов, с добавкой 2-2,5% извести. Сырую породу измельчают и смешивают с известковым молоком, изделия формуют на прессах, сушат и обжигают при 1400-1460°С. Огнеупорность Д. о. и. 1680-1730°С, температура начала деформации под нагрузкой 200 кн/м2 (2 кгс/см2) - 1630-1670°С. Применяют при сооружении коксовых, стекловаренных, мартеновских и др. печей. Специальные виды Д.о. и. отличаются повышенным содержанием кремнезёма и плотностью. Изготовляются также легковесные Д.о. и. с плотностью 1,1-1,3 г/см3.

Лит.: Кайнарский И. С., Динас, М., 1961.

Дисковые ножницы

Ножницы с дисковыми ножами для разделки широких лент и полос на более узкие.

Дислокации в кристаллах

Дефекты кристалла, представляющие собой линии, вдоль и вблизи которых нарушено характерное для кристалла правильное расположение атомных плоскостей. Д. и другие дефекты в кристаллах определяют многие физические свойства кристаллов, называемые структурно-чувствительными. В частности, механические свойства кристаллов - прочность и пластичность - обусловлены существованием Д. и их особенностями.

Типы Д. Простейшими видами Д. являются краевая и винтовая Д. В идеальном кристалле соседние атомные плоскости параллельны на всём своём протяжении. В реальном кристалле атомные плоскости часто обрываются внутри кристалла (см. рис.1,а), при этом возникает краевая Д., осью которой является край «лишней» полуплоскости. Применение электронных микроскопов с большой разрешающей способностью позволяет наблюдать в некоторых кристаллах специфичное для краевой Д. расположение атомных рядов.

Краевая дислокация

Рис. 1 Краевая дислокация: а - обрыв атомной плоскости внутри кристалла; б - схема образования краевой дислокации

Образование краевой Д. можно представить себе, если надрезать кристалл по части плоскости ABCD (см.рис.1,б), сдвинуть нижнюю часть относительно верхней на одно межатомное расстояние b в направлении, перпендикулярном к АВ, а затем вновь соединить атомы на противоположных краях разреза. Оставшаяся лишняя полуплоскость обрывается вдоль краевой Д. АВ. Вектор b, величина которого равна межатомному расстоянию, называется вектором сдвига (вектор Бюргерса). Плоскость, проходящая через вектор сдвига и линию Д., называется плоскостью скольжения краевой Д.

Если направление сдвига b не перпендикулярно, а параллельно границе надреза АВ, то получается винтовая Д. (см.рис.3). В отличие от краевой Д., у винтовой Д. плоскостью скольжения является любая кристаллографическая плоскость, проходящая через линию АВ. Кристалл с винтовой Д. уже не состоит из параллельных атомных плоскостей, скорее его можно рассматривать состоящим из одной атомной плоскости, закрученной в виде геликоида или винтовой лестницы без ступенек (см.рис.2,б). На рис.3, показано расположение атомов выше (белые кружки) и ниже (чёрные кружки) плоскости скольжения в простой кубической решётке с винтовой Д. Если винтовая Д. выходит на внешнюю поверхность кристалла, то в точке выхода А (см.рис.2,б) обрывается ступенька AD высотой в толщину одного атомного слоя. Эта ступенька активно проявляет себя в процессе кристаллизации. Атомы вещества, выпадающие из пара или раствора, легко присоединяются к ступеньке на поверхности растущего кристалла. Количество атомов, захватываемых ступенькой, и скорость смещения ступеньки по поверхности кристалла больше вблизи выхода Д. Поэтому ступенька закручивается вокруг оси Д. Ступенька последовательно поднимается с одного кристаллического «этажа» на другой, что приводит к спиральному росту кристалла.

Винтовая дислокация

Рис. 2 Винтовая дислокация: а - схема образования винтовой дислокации; б - расположение атомов в кристалле с винтовой дислокацией (атомы располагаются в вершинах кубиков)

Винтовая дислокация

Рис. 3 Винтовая дислокация. Расположение атомов в плоскости скольжения винтовой дислокации

Между предельными случаями краевой и винтовой Д. возможны любые промежуточные, в которых линия Д. составляет произвольный угол с вектором сдвига (смешанная Д.). Линия Д. не обязательно должна быть прямой, она может представлять собой произвольную кривую. Линии Д. не могут обрываться внутри кристалла, они должны либо быть замкнутыми, образуя петли, либо разветвляться на несколько Д., либо выходить на поверхность кристалла. Плотность Д. в кристалле определяется как среднее число линий Д., пересекающих проведённую внутри тела площадку в 1 см2, или как суммарная длина Д. в 1 см3. Плотность Д. обычно колеблется от 102 до 103 на 1 см2 в наиболее совершенных монокристаллах и доходит до 1011-1012 на 1 см2 в сильно искажённых (наклёпанных) металлах (см. ниже).

Д. - источники внутренних напряжений. Участки кристалла вблизи Д. находятся в упруго напряжённом состоянии. Напряжения убывают обратно пропорционально расстоянию от Д. Поля напряжений вблизи отдельных Д. выявляются (в прозрачных кристаллах с низкой плотностью Д.) с помощью поляризованного света. В зависимости от взаимной ориентации векторов сдвига двух Д. они притягиваются или отталкиваются. При сближении двух Д. с одинаковыми векторами сдвига увеличивается сжатие кристалла по одну сторону от плоскости скольжения и растяжение - по другую сторону. При сближении Д. с противоположными векторами сдвига сжатие и растяжение по обе стороны от плоскости скольжения взаимно компенсируются. Величина упругой энергии, обусловленной полем напряжений Д., пропорциональна b2 и составляет обычно величину ~ 10-4 эрг на 1 см длины Д.

Перемещение Д. Д. могут перемещаться в кристалле, вызывая его пластическую деформацию. Перемещение Д. в плоскости скольжения называется скольжением. В результате скольжения одной Д. через кристалл происходит пластический сдвиг на одно межатомное расстояние b. При перемещении Д. в плоскости скольжения в каждый данный момент разрываются и пересоединяются связи не между всеми атомами на плоскости скольжения, а только между теми атомами, которые находятся у оси Д. Поэтому скольжение Д. происходит при сравнительно малых внешних напряжениях. Эти напряжения на несколько порядков ниже, чем напряжение, при котором может пластически деформироваться совершенный кристалл без Д. (теоретическая прочность на сдвиг). Сдвиговую прочность, близкую к теоретической, могут иметь, например, нитевидные кристаллы (усы), не содержащие Д.

Перемещение краевой или смешанной Д. в направлении, перпендикулярном к плоскости скольжения, называется переползанием (восхождением). Оно осуществляется путём диффузии атомов (или встречного движения вакансий) из кристалла к краю полуплоскости, образующему Д. (см.рис.4). Т. к. скорость диффузии очень резко (экспоненциально) уменьшается с понижением температуры, переползание происходит с заметной скоростью только при достаточно высоких температурах. Если кристалл с Д. находится под нагрузкой, то потоки атомов и вакансий направлены так, чтобы упругие напряжения уменьшились. В результате происходит пластическая деформация кристалла не за счёт скольжения, а за счёт переползания Д. Т. о., пластическая деформация кристалла с Д. всегда представляет собой движение Д.При этом скорость пластической деформации кристалла оказывается прямо пропорциональной плотности движущихся Д. и их средней скорости. Пластическая деформация кристалла без Д. осуществляется путём диффузии точечных дефектов.

Дислокации

Рис. 4, а и б - отталкивающиеся и притягивающиеся дислокации; в, г - аннигиляция притягивающихся дислокаций.

Подвижность Д. Скольжению Д. препятствует не только прочность разрываемых межатомных связей, но и рассеяние тепловых колебаний атомов и электронов проводимости (в металлах) в упруго искажённой области кристалла, окружающей движущиеся Д., а также упругое взаимодействие с др. Д., с атомами примесных элементов в твёрдых растворах, межзёренные границы в поликристаллах, частицы др. фазы в распадающихся сплавах, двойники (см. Двойникование) и др. дефекты в кристаллах. На преодоление этих препятствий тратится часть работы внешних сил. В результате этого подвижность Д. зависит от структуры решётки тем больше, чем меньше дефектов содержит кристалл. Скорость скольжения Д. резко возрастает с напряжением, но не превосходит скорости распространения звука в кристалле. Скорость переползания пропорциональна напряжению.

Образование и исчезновение Д. Обычно Д. возникают при образовании кристалла из расплава или из газообразной фазы (см. Кристаллизация). Методы выращивания монокристаллов, совсем не содержащих Д., очень сложны и разработаны только для немногих кристаллических веществ. После тщательного отжига кристаллы содержат обычно 104-105 Д. на 1 см2. При малейшей пластической деформации такого кристалла Д. интенсивно «размножаются» (см.рис.5), без чего невозможна значительная пластическая деформация кристалла. Если бы новые Д. не рождались в кристалле, то деформация прекратилась бы после выхода на поверхность кристалла всех имеющихся в нём Д.

Перемещение дислокации в плоскости скольжения

Рис. 5 Перемещение дислокации в плоскости скольжения сопровождается разрывом и пересоединением межатомных связей. В кристалле без дислокаций сдвиг в плоскости скольжения требует одновременного разрыва всех межатомных связей

Притягивающиеся Д. с противоположным вектором сдвига, лежащие в одной плоскости скольжения, при сближении уничтожают друг друга. Если такие Д. лежат в разных плоскостях скольжения, то для их аннигиляции требуется переползание. Поэтому при высокотемпературном отжиге, способствующем переползанию, понижается плотность Д.

Д. - источник кривизны решётки. Участки кристалла, разделённые рядами (см.рис.6) или сетками из Д., имеют различную ориентацию атомных плоскостей и называются кристаллическими блоками. Если Д. расположены равномерно по объёму кристалла, то блочной структуры нет, но решётка искривлена (см. рис.7).

Переползание краевой дислокации

Рис. 6 Переползание краевой дислокации. Атомы лишней полуплоскости переходят в вакантные узлы решётки

Схема источника дислокаций Франка - Рида

Рис. 7 Схема источника дислокаций Франка - Рида. В точках А и В закреплен отрезок дислокации. Под действием внешней нагрузки (стрелка) он прогибается, принимая последовательно конфигурации а - ж, пока не отшнуруется замкнутая дислокационная петля с восстановлением исходного отрезка АВ. На стадии е притягивающиеся участки петли m и n аннигилируют

Искривление атомных плоскостей и искажение межплоскостных расстояний вблизи Д. увеличивают интенсивность рассеяния рентгеновских лучей и электронов. На этом основаны рентгеновские и электронномикроскопические методы наблюдения Д.

Дислокационная структура деформированных кристаллов. Разрушение. Распределение Д. в деформированных кристаллах обычно неравномерное. При малой степени деформации (обычно до 10%) Д. часто располагаются вдоль выделенных плоскостей скольжения. С ростом деформации возникает (обычно в металлах) блочная структура, выявляемая с помощью электронного микроскопа или по рассеянию рентгеновских лучей. С ростом деформации размер блоков падает. При размножении Д. средние расстояния между Д. сокращаются, их поля упругих напряжений взаимно перекрываются и скольжение затрудняется (деформационное упрочнение кристалла). Чтобы скольжение могло продолжаться, приложенное внешнее напряжение необходимо повысить.

При дальнейшем размножении Д. внутренние напряжения могут достигать значений, близких к теоретической прочности. Тогда наступает разрушение кристалла путём зарождения и распространения в нём микротрещин. Этому могут способствовать также и тепловые колебания.

Влияние Д.на физические свойства кристаллов. Д. влияют не только на такие механические свойства твёрдых тел, как пластичность и прочность, для которых присутствие Д. является определяющим, но и на др. физические свойства кристаллов. Например, с увеличением числа Д. уменьшается плотность кристалла, возрастает внутреннее трение, изменяются оптические свойства, повышается электросопротивление. Д. увеличивают среднюю скорость диффузии в кристалле и ускоряют старение и др. процессы, протекающие с участием диффузии. Д. уменьшают химическую стойкость кристалла, так что в результате обработки поверхности кристалла специальными веществами (травителями) в местах выхода Д. образуются видимые ямки. На этом основано выявление Д. в непрозрачных материалах методом избирательного травления.

Лит.: Ландау Л. Д., Ахиезер А. И., Лифшиц Е. М., Курс общей физики, М., 1965, § 105; Бюренван Х. Г., Дефекты в кристаллах, пер. с англ., М., 1962; Фридель Ж., Дислокации, пер. с англ., М., 1967; Инденбом В. Л., Орлов А. Н., Физическая теория пластичности и прочности, «Успехи физических наук», 1962, т. 76, с. 557; Котрелл А., Теория дислокаций, пер. с англ., М., 1969; Хирт Дж., Лоте И., Теория дислокаций, пер. с англ., М. [в печати].

А. Н. Орлов

Дистилляция

От лат. distillatio - стекание каплями.

Прегонка, разделение жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Процесс основан на различии температур кипения компонентов смеси. В зависимости от физических свойств компонентов разделяемых жидких смесей применяют различные способы Д.

Простая Д. (см. рис.1) проводится частичным испарением кипящей жидкой смеси, непрерывным отводом и последующей конденсацией образовавшихся паров. Так как пары над кипящей жидкой смесью содержат низкокипящих компонентов больше, чем жидкость, то конденсат (называемый дистиллятом) обогащается, а неиспарившаяся жидкость (кубовый остаток) обедняется ими. В дистилляционном кубе 1 кипит исходная жидкая смесь. Образующиеся пары непрерывно отводятся в конденсатор 2, где образуется дистиллят, который стекает в приёмник 3. При простой Д. содержание низкокипящих компонентов в паровой и жидкой фазах непрерывно падает. Поэтому состав дистиллята меняется во времени. Простая Д., осуществляемая по описанной схеме, - периодический процесс. Для ускорения процесса применяют полунепрерывную Д., при которой в дистилляционный куб непрерывно поступает исходная смесь, равная массе уходящих паров.

Рисунок 1

Рис. 1

Фракционная Д., называемая также дробной перегонкой (см. рис. 2), - одна из разновидностей простой Д. Такую Д. применяют для разделения смеси жидкостей на фракции, кипящие в узких интервалах температур. При этом дистилляты разных составов отводят (последовательно во времени) в несколько сборников. В сборник 1 поступает первая по времени порция дистиллята, наиболее богатая низкокипящими компонентами, в сборник 2 - менее богатая, в сборник 3 - ещё менее богатая и т.д. В каждом из этих дистиллятов (фракциях) преобладает один или несколько компонентов исходной смеси с близкими температурами кипения. Простую Д. для улучшения разделения смесей часто комбинируют с противоточной дефлегмацией (см. рис. 3). При этом образующиеся в кубе 1 пары частично конденсируются в дефлегматоре 2, конденсат (флегма) непрерывно возвращается в куб, а остаток паров после дефлегматора поступает в конденсатор 3, откуда дистиллят стекает в сборник 4. Этим способом достигается большее обогащение дистиллята низкокипящими компонентами, т.к. при частичной конденсации (дефлегмации) паров преимущественно конденсируются высококипящие компоненты.

Рисунок 2

Рис. 2

Рисунок 3

Рис. 3

Равновесная Д. (однократное испарение) характеризуется испарением части жидкости и продолжительным контактом паров с неиспарившейся жидкостью до достижения фазового равновесия (см. рис. 4). Разделяемая смесь проходит по трубам 1, обогреваемым снаружи топочными газами. Образовавшаяся при этом парожидкостная смесь, близкая к равновесному состоянию, поступает в сепаратор 2 для механического отделения жидкости от пара. Пары (П) из сепаратора поступают в конденсатор, откуда дистиллят стекает в приёмник, а оставшаяся в сепараторе жидкость отводится в сборник. В этом процессе соотношение между паром и жидкостью определяется материальным балансом и условиями фазового равновесия. Равновесная Д. редко применяется для двухкомпонентных смесей; хорошие результаты получают в основном в случае многокомпонентных смесей, из которых можно получить фракции, сильно различающиеся по составу.

Рисунок 4

Рис. 4

Д. в токе водяного пара или инертных газов применяют, когда необходимо понизить температуру процесса отгонки, в случае разделения нетермостойких компонентов, а также для отгонки веществ с низкой температурой испарения от компонентов с высокой температурой испарения. Пузырьки водяного пара или инертного газа барботируют через слой жидкости. При Д. с водяным паром образовавшаяся смесь паров воды и летучего компонента отводится из аппарата и подвергается конденсации и охлаждению. Состав образующихся в кубе паров не зависит от состава жидкости, а температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения каждого из компонентов при данном давлении. При Д. с инертным газом компоненты раствора испаряются в поток газа, даже если раствор не кипит, а парообразование при испарении может происходить при любых температурах, вне зависимости от внешнего давления, что позволяет вести процесс при низких температурах.

Молекулярная Д. основана на разделении жидких смесей свободным их испарением в высоком вакууме 133-13,3 мн/м2 (10-3-10-4 мм рт. ст.) при температуре ниже точки их кипения. Процесс проводят при взаимном расположении поверхностей испарения и конденсации на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества. Благодаря вакууму молекулы пара движутся от испаряющей поверхности к конденсирующей с минимальным числом столкновений. При молекулярной Д. изменение состава пара по сравнению с составом жидкости определяется различием скоростей испарения компонентов. Поэтому этим способом можно разделять смеси, компоненты которых обладают одинаковым давлением паров. При данной температуре жидкости и соответствующем ей давлении паров скорость молекулярной Д. растёт с понижением давления в аппарате.

Для уменьшения времени диффузии молекул летучего компонента из глубины слоя жидкости к поверхности испарения процесс в современных молекулярных кубах проводят в очень тонких плёнках жидкости, что позволяет, кроме того, уменьшить время нахождения вещества на поверхности испарения и опасность его термического разложения. Для молекулярной Д. применяют аппараты с горизонтальными и вертикальными поверхностями испарения, а также получившие наибольшее промышленное применение центробежные аппараты. В последних процесс характеризуется наименьшими толщиной жидкой плёнки (в среднем 0,05 мм) и временем её пребывания на поверхности нагрева (0,03-1,2 сек). В центробежных аппаратах (см. рис. 5) на испаритель 1, представляющий собой быстровращающийся конус (иногда диск), подаётся разделяемая смесь. Центробежная сила перемещает жидкость от центра к периферии (вверх). Пары перегоняемого вещества собираются на неподвижном конденсаторе 2, расположенном параллельно поверхности испарителя, откуда дистиллят непрерывно отводится. Остаток после перегонки сбрасывается в кольцевой жёлоб 3 и выводится из куба. Для увеличения эффекта разделения устанавливают несколько аппаратов последовательно.

Рисунок 5

Рис. 5

Молекулярную Д. применяют для разделения и очистки высокомолекулярных и термически нестойких органических веществ, например для очистки эфиров себациновой, стеариновой, олеиновой и др. кислот, для выделения витаминов из рыбьего жира и различных растительных масел, при производстве медицинских препаратов, вакуумных масел и др.

В металлургии понятие Д. объединяет пирометаллургические процессы (см. Пирометаллургия), основанные на переводе восстанавливаемого металла в парообразное состояние с последующей конденсацией. Металлургическая Д. - сочетание химического (окислительно-восстановительной реакции) и физического (испарения и конденсации) процессов. Восстановление проводят с использованием углеродистых восстановителей (см. Карботермия) или металлотермическим способом. Возможно выделение свободного металла при окислительном обжиге сульфидных концентратов. Степень разделения при Д. определяется различием состава перегоняемой смеси и её пара. Полнота перехода металла в газовую фазу при Д. определяется восстановлением металлов при температурах и давлениях, обеспечивающих получение восстановленного металла в парообразном агрегатном состоянии.

Лит.: Касаткин А. Г., Основные процессы и аппараты химической технологии, 8 изд., М., 1971; Гельперин Н. И., Дистилляция и ректификация, М. - Л., 1947; Багатуров С. А., Теория и расчет перегонки и ректификации, М., 1961; Циборовский Я., Процессы химической технологии, пер. с польск., Л., 1958; Матрозов В. И., Аппаратура для молекулярной дистилляции, М., 1954; Чижиков Д. М., Металлургия тяжелых цветных металлов, М. - Л., 1948; Лакерник М. М., Электротермия в металлургии меди, свинца и цинка, М., 1964.

В. Л. Пебалк

Дифракционная решётка

Оптический прибор, представляющий собой совокупность большого числа параллельных, равноотстоящих друг от друга штрихов одинаковой формы, нанесённых на плоскую или вогнутую оптическую поверхность. Таким образом, Д.р. представляет собой периодическую структуру: штрихи с определённым и постоянным для данной решётки профилем повторяются через строго одинаковый промежуток d, называется периодом Д.р. (см. рис. 1). В Д.р. происходит дифракция света. Основное свойство Д.р. - способность разлагать падающий на неё пучок света по длинам волн, т. е. в спектр, что используется в спектральных приборах. Если штрихи нанесены на плоскую поверхность, то Д.р. называются плоскими, если на вогнутую (обычно сферическую) поверхность - вогнутыми. Различают отражательные и прозрачные Д.р. У отражательных штрихи наносятся на зеркальную (обычно металлическую) поверхность и наблюдение ведётся в отражённом свете. У прозрачных штрихи наносятся на поверхность прозрачной (обычно стеклянной) пластинки (или вырезаются в виде узких щелей в непрозрачном экране) и наблюдение ведётся в проходящем свете. В современных спектральных приборах применяются главным образом отражательные Д.р.

Схема образования спектров прозрачной дифракционной решётки

Рис. 1 Схема образования спектров прозрачной дифракционной решётки, состоящей из щелей, при освещении её монохроматическим светом (M1) и светом сложного спектрального состава (М2)

Наиболее наглядно описание действия Д.р. в случае прозрачной Д.р. При падении монохроматического параллельного пучка света с длиной волны l под углом a на Д.р., состоящую из щелей ширины b, разделённых непрозрачными промежутками, происходит интерференция волн, исходящих от разных щелей. В результате после фокусировки положения максимумов на экране (см. рис.) определяются уравнением: d (sin a + sin b) = ml, где b - угол между нормалью к решётке и направлением распространения пучка (угол дифракции); целое число m = 0, ± 1, ± 2, ± 3,... равно количеству длин волн, на которое волна от некоторого элемента данной щели Д. р. отстаёт от волны, исходящей от такого же элемента соседней щели (или опережает её). Монохроматические пучки, относящиеся к различным значениям m, называются порядками спектра, а даваемые ими изображения входной щели - спектральными линиями. Все порядки, соответствующие положительным и отрицательным значениям m, лежат симметрично относительно нулевого. По мере возрастания числа щелей Д.р. спектральные линии становятся более узкими и резкими. Если на Д.р. падает излучение сложного спектрального состава, то для каждой длины волны получится свой набор спектральных линий и, следовательно, излучение будет разложено в спектры по числу возможных значений m. Относительная интенсивность линий определяется функцией распределения энергии от отдельной щели.

Основными характеристиками Д.р. являются угловая дисперсия и разрешающая способность. Угловая дисперсия, определяющая угловую ширину спектра, зависит от отношения разности углов дифракции для двух длин волн:

Формула

Т. о., угловая ширина спектров изменяется приблизительно пропорционально номеру порядка спектра. Разрешающая способность R измеряется отношением длины волны к наименьшему интервалу длин волн, который ещё может разделить решётка:

Формула

где N - число щелей Д.р., a W - ширина заштрихованной поверхности. При заданных углах разрешающая способность может быть повышена только за счёт увеличения ширины Д.р.

Д.р., применяемые для работы в различных областях спектра, отличаются частотой и профилем штрихов, размерами, формой, материалом поверхности и др. Для ультрафиолетовой и видимой областей наиболее типичны Д.р., имеющие от 300 до 1200 штрихов на 1 мм. Штрихи этих Д.р. выполняют в слое алюминия, предварительно нанесённом на стеклянную поверхность испарением в вакууме. Д.р. для вакуумной ультрафиолетовой области изготавливаются преимущественно на стеклянных поверхностях. В этой области незаменимы Д.р., изготовленные на вогнутых (в большинстве случаев - сферических) поверхностях, обладающих способностью фокусировать спектр. В инфракрасной области применяются Д.р., называемые эшелеттами, которые имеют от 300 до 0,3 штрихов на 1 мм и выполняются на различных мягких металлах.

Кроме спектральных приборов, Д.р. применяются также в качестве оптических датчиков линейных и угловых перемещений (измерительные Д.р.), поляризаторов и фильтров инфракрасного излучения, делителей пучков в интерферометрах и для др. целей. В СССР изготовляются все известные виды Д.р. Максимальное количество штрихов на 1 мм составляет 2400, а максимальный размер заштрихованной поверхности равен 300 ґ 300 мм.

Лит.: Ландсберг Г. С., Оптика, 4 изд., М., 1957 (Курс общей физики, т. 3); Тарасов К. И., Спектральные приборы, Л., 1968.

Ф. М. Герасимов

Дифракция рентгеновских лучей

Рассеяние рентгеновских лучей кристаллами (или молекулами жидкостей и газов), при котором из начального пучка лучей возникают вторичные отклонённые пучки той же длины волны, появившиеся в результате взаимодействия первичных рентгеновских лучей с электронами вещества; направление и интенсивность вторичных пучков зависят от строения рассеивающего объекта. Дифрагированные пучки составляют часть всего рассеянного веществом рентгеновского излучения. Наряду с рассеянием без изменения длины волны наблюдается рассеяние с изменением длины волны - так называемое комптоновское рассеяние. Явление Д.р.л., доказывающее их волновую природу, впервые было экспериментально обнаружено на кристаллах немецкими физиками М. Лауэ, В. Фридрихом и П. Книппингом в 1912.

Кристалл является естественной трёхмерной дифракционной решёткой для рентгеновских лучей, т.к. расстояние между рассеивающими центрами (атомами) в кристалле одного порядка с длиной волны рентгеновских лучей (~1Е=10-8 см). Д.р.л. на кристаллах можно рассматривать как избирательное отражение рентгеновских лучей от систем атомных плоскостей кристаллической решётки (см.Брэгга - Вульфа условие). Направление дифракционных максимумов удовлетворяет одновременно трём условиям:

a (cos a - cos a0) = Нl,

b (cos b - cos b0) = Kl,

с (cos g - cos g0) = Ll.

Здесь а, b, с - периоды кристаллической решётки по трём её осям; a0, b0, g0 - углы, образуемые падающим, а a, b, g - рассеянным лучами с осями кристалла; l - длина волны рентгеновских лучей, Н, К, L - целые числа. Эти уравнения называются уравнениями Лауэ. Дифракционную картину получают либо от неподвижного кристалла с помощью рентгеновского излучения со сплошным спектром (так называемая лауэграмма; см. рис. 1), либо от вращающегося или колеблющегося кристалла (углы a0, b0 меняются, а g0 остаётся постоянным), освещаемого монохроматическим рентгеновским излучением (l - постоянно), либо от поликристалла, освещаемого монохроматическим излучением. В последнем случае, благодаря тому что отдельные кристаллы в образце ориентированы произвольно, меняются углы a0, b0, g0.

Дифракция рентгеновских лучей

Рис. 1 Лауэграмма берилла

Интенсивность дифрагированного луча зависит в первую очередь от так называемого структурного фактора, который определяется атомными факторами атомов кристалла, их расположением внутри элементарной ячейки кристалла, а также характером тепловых колебаний атомов. Структурный фактор зависит от симметрии расположения атомов в элементарной ячейке. Интенсивность дифрагированного луча зависит также от размеров и формы объекта, от совершенства кристалла и прочего.

Д.р.л. от поликристаллических тел приводит к возникновению резко выраженных конусов вторичных лучей. Осью конуса является первичный луч, а угол раствора конуса равен 4J (J - угол между отражающей плоскостью и падающим лучом). Каждый конус соответствует определённому семейству кристаллических плоскостей. В создании конуса участвуют все кристаллики, семейство плоскостей которых расположено под углом J к падающему лучу. Если кристаллики малы и их приходится очень большое количество на единицу объёма, то конус лучей будет сплошным. В случае текстуры, т. е. наличия предпочтительной ориентировки кристалликов, дифракционная картина (рентгенограмма) будет состоять из неравномерно зачернённых колец.

Метод Д.р.л. на кристаллах дал возможность определять длину волны рентгеновских лучей, если известна структура кристаллической решётки, благодаря чему возникла рентгеновская спектроскопия, сыгравшая важную роль при установлении строения атома. Наблюдения Д. р. л. известной длины волны на кристалле неизвестной структуры позволяют установить характер этой структуры (расположение ионов, атомов и молекул, составляющих кристалл), что послужило основой рентгеновского структурного анализа.

Д.р.л. наблюдается также при рассеянии их аморфными твёрдыми телами, жидкостями и газами. В этом случае на кривой зависимости интенсивности от угла рассеяния вокруг центрального пятна появляются широкие кольца типа гало (см. рис. 2). Положение этих колец (угол J) определяется средним расстоянием между молекулами или расстояниями между атомами в молекуле. Из зависимости интенсивности от угла рассеяния можно определить распределение плотности вещества.

Рентгенограмма воды

Рис. 2 Рентгенограмма воды

Д.р.л. можно наблюдать также на обычной оптической дифракционной решётке при скользящем падении (меньше угла полного отражения) рентгеновских лучей на решётку. С помощью этого метода можно непосредственно и с большой точностью измерять длины волн рентгеновских лучей.

Лит.: Ландсберг Г. С., Оптика, 4 изд., М., 1957 (Общий курс физики, т. 3); Боровский И. Б., Физические основы рентгеноспектральных исследований, М., 1956.

В. И. Иверонова